DEPT：13C峰值分配工具

 

极化转移无畸变增强（DEPT）是一种双共振脉冲程序，可将极化从一个受激原子核转移到另一个原子核——最常见的是1H（H）→13C.这导致相对于标准解耦1D碳谱的灵敏度增强(13C） 这只得益于较小的核过热效应（NOE）增强。

DEPT序列是极化转移增强不敏感核（INEPT）实验的相干转移技术和附加质子测试（APT）的自旋回波协议的巧妙结合。这种对核自旋的精明操纵提供了既有信号增强又有相分离的甲基（CH）、亚甲基（CH2)和甲基（CH三)共振。

共有三个DEPT实验（当一起运行时，我们称之为“DEPT-trio”）。这些实验具有相同的“INEPT序列”，并且只在脉冲程序的“APT部分”上有所不同，也就是说，它们只在最终的幅度上有所不同1H尖端角度（X=45、90或130°）。尽管信噪比显著增加，但该方法的局限性在于通常无法观察到四元碳。

每个共振的合成相位取决于：1） 这个尖端角度2） 附着在碳上引起特定共振的质子数。
那么我们观察到的到底是什么？好吧，DEPT-45让所有共振都有一个正相位（与基本的1D非常相似，只是由于极化转移，你可以更快地获得光谱——除了四元碳以外）。DEPT-90仅显示CH，DEPT-135显示CH/CH三具有正相位和CH2带负值（注意–小心DEPT-135相位！！）

因为我们只看到附加质子的共振，理想情况下13C应与DEPT-90和DEPT-135配对，以进行完全峰值分配。例如，参见DMSO中的4M邻苯二甲酸二乙酯-d6.

在13C光谱中有6个碳峰（δ167.35、132.41、131.61、129.03、61.63和14.14 ppm），这与我们预期的邻苯二甲酸二乙酯的顶部/底部对称性相同。在DEPT-45中只有4个峰（表明有两个四级和4个附加质子）。DEPT-90光谱中只有两个峰，因此我们可以很容易地指定四级芳香族C（132.41 ppm）和一级芳香族C's（131.61&129.03 ppm）。最后，DEPT-135明显区分了–CH2–（61.63 ppm）和–CH三（14.14 ppm）。所以Cliffnotes，DEPT确实简化了13C光谱：
1） CH–DEPT-45、DEPT-90和DEPT-135阳性
2） CH2–DEPT-45呈阳性，DEPT-135呈阴性，DEPT-90未观察到
3） CH三–在DEPT-45和135中为阳性，在DEPT-90中为沉默。

DEPT是一个很好的工具，可以添加到结构说明/峰值分配工具箱中！快乐结构诠释！